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這份氣相色譜儀器故障排查指南,建議收藏了!
2020-11-02 [2207]
  氣相色譜儀器結(jié)構(gòu)組成部件種類多,故障類型繁復(fù),難以言盡。但是,多數(shù)問(wèn)題的發(fā)生都有章可循。
 
  一方面,氣相色譜儀器多數(shù)問(wèn)題出現(xiàn)原因在于儀器缺乏維護(hù),如沒(méi)有及時(shí)更換耗材(進(jìn)樣墊、襯管、O型圈以及氣體凈化裝置等);
 
  另一方面,則是由于沒(méi)有按照正常的規(guī)程和要求進(jìn)行儀器操作,如色譜柱安裝的長(zhǎng)度不對(duì)等;再次則可能是由操作人員分析過(guò)程引起,如樣品前處理不當(dāng),手動(dòng)進(jìn)樣不熟練等;后可能由實(shí)驗(yàn)室環(huán)境及儀器故障引起,包括實(shí)驗(yàn)室電路接地不佳、管路漏氣、部件損壞等。
 
  當(dāng)使用氣相色譜遇到故障/問(wèn)題時(shí),常見(jiàn)的排查思路主要包括三個(gè)方面:儀器維護(hù)排查、操作因素排查和流路分段排查。
 
  1、儀器維護(hù)排查
 
  儀器維護(hù)排查主要指的是定期對(duì)儀器常用的耗材,部件進(jìn)行檢查、更換和維護(hù)。常見(jiàn)的耗材維護(hù)包括氣體凈化裝置(除水、除氧和除烴裝置)、進(jìn)樣口進(jìn)樣墊(進(jìn)樣隔墊、注射墊)、襯管、O型圈、分流部件(分流平板、毛細(xì)柱適配器)和分流捕集阱等,儀器部件維護(hù)則主要包括色譜柱的老化、FID檢測(cè)器噴嘴、收集極的清洗,ECD的高溫老化等。
 
  對(duì)于儀器使用而言,重要的是建立良好的使用習(xí)慣,以襯管、進(jìn)樣隔墊和O型圈為例:可以在儀器上設(shè)置進(jìn)樣次數(shù)的提示;如果沒(méi)有該項(xiàng)功能,可以根據(jù)使用頻率做好使用臺(tái)賬,或者規(guī)定每天、每周或者每月的第1天進(jìn)行更換。
 
  2、操作因素排查
 
  進(jìn)行上述常見(jiàn)的維護(hù)可以避免較多的儀器問(wèn)題排查過(guò)程,節(jié)省使用時(shí)間和維護(hù)精力;除此之外,當(dāng)儀器出現(xiàn)故障/問(wèn)題時(shí),首要的排查思路是操作因素排查——即考慮儀器近有那些操作,如更換了色譜柱之后儀器不出峰,考慮是否色譜柱在進(jìn)樣口端和檢測(cè)器端安裝長(zhǎng)度不對(duì);如更換了載氣鋼瓶之后檢測(cè)器基線噪聲大,考慮是否氣體凈化裝置需要更換甚至載氣純度是否不佳。
 
  3、流路分段排查
 
  對(duì)于一些分析而言,故障原因比較容易找到,比如能夠明確是儀器污染、儀器漏氣,但是污染點(diǎn)、漏氣點(diǎn)卻不好判斷,這種情況下常見(jiàn)的操作是采用流路分段排查——即逐段分析,判斷故障點(diǎn)。
 
  例如采用熱解吸-氣相色譜法分析苯系物不出峰,常見(jiàn)的原因是系統(tǒng)漏氣,如果采用流路分段排查進(jìn)行漏氣點(diǎn)尋找,首先可以在氣相色譜進(jìn)樣口直接進(jìn)樣觀察是否出峰,如果直接進(jìn)樣出峰說(shuō)明故障點(diǎn)在熱解吸裝置而非氣相色譜(如進(jìn)樣口漏氣等),縮小了排查范圍之后,再對(duì)熱解吸裝置的各個(gè)密封點(diǎn)進(jìn)行檢漏,可以大大加快故障排查速度。
 
  另外的例子是石油烴的測(cè)定,儀器分析樣品之后,空白運(yùn)行有大量的殘留峰,即使更換襯管、進(jìn)樣墊之后仍然沒(méi)有改善,說(shuō)明儀器有殘留污染。
 
  污染位置的排查方法是:
 
  首先取下檢測(cè)器端的色譜柱并使用堵頭堵死檢測(cè)器下端進(jìn)行FID點(diǎn)火后的動(dòng)態(tài)基線觀察,如果基線正常說(shuō)明檢測(cè)器無(wú)問(wèn)題;
 
  然后取下色譜柱在另外儀器上進(jìn)行空白運(yùn)行,如果空白運(yùn)行無(wú)殘留峰說(shuō)明色譜柱無(wú)問(wèn)題;
 
  以上說(shuō)明污染存在于進(jìn)樣口,后需要對(duì)進(jìn)樣口的襯管、分流平板,分流捕集阱乃至管路進(jìn)行清洗。
 
  學(xué)習(xí)是一個(gè)漫長(zhǎng)的過(guò)程,想掌握一門技術(shù)也是需要時(shí)間的磨練,保持持續(xù)學(xué)習(xí)才是的狀態(tài),之后會(huì)分享更多對(duì)有用的文章給到大家,也歡迎大家投稿
 

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